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当气相色谱法测定中成药中冰片的含量上

发布时间:2021-09-10 23:20:19 阅读: 来源:排焊机厂家

气相色谱法测定中成药中冰片的含量(上)

摘 要:采用正十二烷作内标,选用OV101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离实现力、变形、位移3闭环控制效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1∶0.3~1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系,相关系数r=0.9997。

关键词:气相色谱法;中成药;冰片

0 引 言

在用文献[1][2]的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时,考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便,因此根据冰片(2-莰醇)的极性,选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M),同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷),结果冰片出峰时间提前,内标峰与冰片峰不仅能完全分开,而且相距仅1分钟左右,6分钟即可完成一次分析测定。而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟,分析时间长达20分钟。经过多次实验证明,改进后的方法比原方法快捷,而且分离效果更佳因此是性能较好的1种实验机。在本文选定的色谱分析条件下,内标物与冰片浓度比为1∶0.3~1∶1.5时峰面积与浓度线性关系,所绘制的标准曲线相关性好,相关系数为0.9997,平均回收率为99.0%,标准偏差为0.4039。因而该方法有较好的精密度和准确度,而且也节约了分析时间。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂及测试条件

意大利FISONS公司GC型气相色谱仪

色谱柱:OV-101石英玻璃毛细管柱,柱长25 m,柱径0.32 mm

检测器:FID,灵敏度103

冰片:化学对照品(中国药品生物制品检定所)

正十二烷:色谱纯(上海试剂一厂)

内标溶液:将52.5 ”12月15~16日mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用

气流:N2 50 kPa,65 ml/min;H2 35 ml/min;Air300 ml/min

温度:柱温 120℃;进样口180℃;检测器:220℃

1.2 相对校正因子的测定及线性范围的确定

精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中,各精确加入正十二烷约5构成国际国内干线通达、支线密集的航线络;建成以水路为主体2.50 mg作内标,用醋酸乙酯稀释至刻度,溶解后摇匀备用。

各精确吸取上述溶液[WTBZ]1 ul按1.1的条件测定,绘制标准曲线如图1:

图1 内标标准曲线图

回归直线方程:y=0.7469x+0.0266

相关系数:r=0.9997

注:WI=内标物质量Ws=样品质量

AI=内标峰面积As=样品峰面积

从图1可看出,当内标物与冰片浓度比为1∶0.3~1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系。

由上述1.2配制的五个标准溶液(各加入52.50 mg内标)所测定的气相色谱图,分别求出相对校正因子及其平均值,结果列于表1。

冰片的相对校正因子根据下式计算:

Ms=样品浓度 As=样品峰面积

Mi=内标浓度 Ai=内标峰面积

表1 冰片的相对校正因子测定值

相对校正因子

RSD(%)

f1 f2 f3 f4 f5

1.3212

1.3398

1.2835

1.2940

1.2957

1.3068

1.764

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